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淺談Waters HLB固相萃取小柱的主要影響因素

發布時間:2021-08-04瀏覽:100次
  Waters HLB固相萃取小柱是以合成的超低壓快速反相層析填料為填料,其基架為大小均一的堅硬的聚苯乙烯分子,在中壓柱層析系統、高壓液相系統中均可操作。
  
  它是通過固體吸附劑的選擇性吸附和洗脫將液體樣品(固體樣品也可制成液體樣品)中的目標化合物與干擾化合物分離,以達到富集、分離凈化樣品的目的。
  
  Waters HLB固相萃取小柱的主要影響:
  
  固相萃取是一個目標物在固定相上吸附、解吸附/洗脫的過程,因此影響吸附、解吸附/洗脫的因素都會直接影響萃取的效率,如填料類型、洗脫溶劑的強度、PH、流速等。
  
  1、填料
  
  填料是固相萃取技術的核心,選擇對目標物具有適中吸附性的SPE柱填料是確保檢測準確的前提。當然針對同一種目標物,我們可以選擇不同的柱料,但是要注意方法的調整。
  
  2、洗脫溶劑的強度
  
  固相萃取是固定相-填料與流動相-上樣溶劑/洗脫溶劑對目標物的競爭吸附作用,所以在上樣時,要選擇有機溶劑含量或pH都合適的上樣液,以避免目標物在上樣時漏掉。Waters HLB固相萃取小柱在洗脫時,也必須選擇適合的洗脫溶劑度,即有機溶劑的含量或pH,以確保能將吸附在填料上的目標物洗脫下來。
  
  3、PH
  
  對于離子交換固定相,被分析成分與干擾物質的pKa(等電點)各不相同。通過調節溶劑pH的大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質不帶申荷;或使固定相帶申荷,干擾物質帶相反申荷,而使被分析物不帶電荷。
  
  4、流速
  
  上樣流速和洗脫流速會影響吸附或解吸附/洗脫的效果,上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內。對于大樣量痕量樣品的富集,如環境水樣中有機物的富集,上樣流速不超過5mL/min。
  
  影響Waters HLB固相萃取小柱的使用效果除了以上的幾個因素,一些操作步驟完成的情況,如活化的程度、淋洗步驟的抽干等,也會影響結果的回收率或重現。
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